甲醇制氫氧化鈉滴定液常用于容量分析中的計(jì)算
實(shí)驗(yàn)室制備氫氧化鈉的方法鈉鹽與氧化鈣反應(yīng)：可以用一些碳-酸氫鈉（小蘇打）和一些氧化鈣（生石灰)。把生石灰放于水中，反應(yīng)后變?yōu)槭覞{（氫氧化鈣溶液、熟石灰），把碳-酸氫鈉（或碳酸鈉）的固體顆粒（濃溶液也行）加入石灰漿中，為保證產(chǎn)物氫氧化鈉的純度，需使石灰漿過(guò)。原因：參考?xì)溲趸}和碳酸鈉的溶解度。攪拌加快其反應(yīng)，待其反應(yīng)一會(huì)兒后，靜置片刻，隨著碳酸鈣的沉淀，上層清液就是氫氧化鈉溶液，小心倒出即可。
1.1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被測(cè)物質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，具有準(zhǔn)確的濃度，具有準(zhǔn)確的濃度（取4位有效數(shù)字）。
1.2 滴定液的濃度以“mol/L"表示，其基本單元應(yīng)符合藥典規(guī)定。
1.3 滴定液的濃度值與其名義值之比，稱為“F"值，常用于容量分析中的計(jì)算。
1.4 本操作規(guī)范使用于《中國(guó)藥典》2010年二部附錄XV F“滴定液"的配制與標(biāo)定。
乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)配制與標(biāo)定操作規(guī)程 1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)建立了乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)配制與標(biāo)定操作規(guī)程。本標(biāo)準(zhǔn)適用于乙醇制氫氧化鈉滴定液(0. 1mol/L)配制與標(biāo)定。 2 職責(zé)檢驗(yàn)室人員按本規(guī)程操作,檢驗(yàn)室主任監(jiān)督本規(guī)程的實(shí)施。 3 內(nèi)容 3.1 儀器及用具十萬(wàn)分之一分析天平、容量瓶、錐形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。 3.2 試劑及試液 50%氫氧化鈉溶液、乙醇、苯甲酸、純化水、酚-酞指示液。 3.3 配制取50%氫氧化鈉溶液2ml,加乙醇250ml,搖勻(如溶液渾濁,配置后放置過(guò)夜、取上清液再標(biāo)定)。 3.4 標(biāo)定取苯甲酸約0.2g,精密稱定,加乙醇10ml和水2ml溶解,加酚-酞指示液2滴,用本液滴定至溶液顯持續(xù)淺粉紅色。每1ml乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.1mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的用量,計(jì)算出本液的濃度,即得。 3.5 計(jì)算: m×1000 C = ×0.1 (V1-V2)×12.21 式中: C為乙醇制氫氧化鈉滴定液的濃度,mol/L; V1為滴定苯甲酸消耗乙醇制氫氧化鈉滴定液滴定液(0.1mol/L)的體積,ml; V2為空白消耗乙醇制氫氧化鈉滴定液滴定液(0.1mol/L)的體積,ml; 12.21為每1ml乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.1mg的苯甲酸。 3.6. 注意事項(xiàng): 3.6.1 由于配制時(shí)可能產(chǎn)生渾濁,因此需要靜置過(guò)夜后取上清液進(jìn)行標(biāo)定。 3.6.2 注意把握好滴定過(guò)程中產(chǎn)生的持續(xù)淺粉紅色,確保標(biāo)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。 3.7. 技術(shù)要求 3.7.1 貯藏:置棕色玻璃瓶中,密封保存。 3.7.2 復(fù)標(biāo)規(guī)定:每三個(gè)月標(biāo)定一次。
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